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变压器油中溶化气体色谱分析误差起源

颁布功夫:

2020-08-13


电网是保险经济社会发展的沉要基础设施 。油浸式电力变压器是电力系统电压变换和电能输送的主题设备,造价高昂 。因而,实时发现油浸式变压器内部的埋伏性故障,能够预防沉大设备败坏变乱的产生,保险电力系统的安全不变运行 。目前,利用气相色谱法检测绝缘油中的溶化气体,是诊断充油设备内部故障最为有效的步骤,能够有效保险大型充油变压器的安全不变运行 。现行的色谱分析检测伎俩仍存在试验周期较长,人为操作引入误差大等问题 。因而,对通例油中溶化气体试验步骤进行误差分析,采取相应措施保险油浸式变压器的安全不变运行,将给电力企业带来巨大的经济效益和社会效益 。

本文分析了色谱分析时各类误差产生的原因, 并且针对误差产生原因,结合传统尝试室色谱的优势,研造了一种可能实现绝缘油色谱自动分析的装置 。该装置利用急剧顶空脱气技术实现自动脱气,拥有样品用量少、脱气速度快、沉复性好等特点,预防了传统色谱分析过程中人为操作多、沉复性差及劳动强度大的短处,提高了工作效能及分析正确度 。

1. 误差起源分析

变压器油中溶化气体色谱分析拥有系统性,分析过程涉及环节较多,取油样、脱气、仪器标定、样品气定性分析、样品气定量分析等城市对分析了局产生影响,因而分析了局往往存在肯定的误差 。

1.1 取样误差

造成取样误差的重要成分为:取样环境、取样部位、注射器密封性、取样阀、取样衔接系统密封性等 。取油样要在全密封状态下进行,使用 100 mL 全玻璃注射器,通过正压取样,实现50 ~ 90 mL 取样量 。注射器取样时,应使用三通把注射器和取样衔接系统内的气泡赶出,用充斥油的胶帽密封 。注射器要搁置在专用取样箱内,避光保留 。取样前要把死油放掉, 油样搁置功夫不能过长,由于油样搁置功夫愈长,油中气体愈容易逸散,分析误差愈大 。

1.2 脱气误差

从绝缘油中脱出溶化气体是色谱分析试验的重要环节,其中脱气装置、操作步骤、用油量、丈量精度、密封性等均是造成分析了局误差的起源 。为保障脱气了局的沉复性,脱气装置要保障切合《绝缘油中溶化气体组分含量的气相色谱测定法》(GB/T 17623—2017)(以下简称国标)的要求 。油样体积和脱出气体体积读数要精确 。油样体积按国标要求为40mL,气体自油中脱出后,应尽快转移到注射器中,以免气体回溶到油中 。脱出气样应尽快分析,预防长功夫贮存造成气体逸散,影响分析了局 。选取振荡脱气方式时,若是室温较低,油样应先预热,由于振荡平衡状态应在 50 ℃下进行,振荡后脱气量对了局有影响, 应正确读数 。振荡后立刻将油样中的气体取出,若必要临时保留,应保障振荡仪内的温度在 50 ℃ 。另表,使用的注射器(规格100、10、5mL 等)、针头、幼胶帽等也必要有优良的密封性 。

传统的机械振荡法脱气效能高,沉复性及再现机能满足要求 。但是,操作步骤啰嗦、工作强度大、对操作人员要求高档均是分析了局误差的重要起源,增大了丈量了局的不确定度,国标对气相色谱法测定绝缘油中溶化气体分析的丈量不确定杜仔明确的要求 。脱气、样品气转移等步骤极易被报答滋扰,若是能够实现自动注油脱气,即可预防报答操作引入的分析误差,大大提高分析了局的正确性 。

1.3仪器标定误差

变压器油中溶化气体色谱分析重要选取表标法, 影响标定正确性的成分为进样沉复性和仪器的不变性 。进样是整个分析过程的关键环节,对操作人员的水平要求较高,肯定要严格依照“三快”“三防”的操作规范,即进针要快、准,推针要快,取针要快, 防漏出气样、防样气失真、防操作前提变动,保障进样针的密封性 。由于色谱仪数据处置工作站多选取推算峰面积,所以峰面积的推算误差可忽略 。

目前,传统尝试室色谱多选取手动进样的方式, 极易因操作人员水平及个别之间的手法差距造成分析结构沉复性及正确性降落 。选取自动进样,能够有效预防因人员操作不规范引入的分析误差,显著提高进样沉复性,从而降低进样沉复性引入的不确定度 。

1.4 定性及定量误差

定性和定量推算直接影响分析了局,样品组分的定性以已知尺度气体各组分的保留功夫为凭据,即样品出峰功夫和尺度气体各组分出峰功夫一致,可以为是统一种组分 。其误差产生原因重要为:认峰谬误、操作前提变动、色谱柱分离度降落等 。

定量推算通常是以峰高或峰面积为基准 。但是, 色谱峰受到滋扰、基线漂移等城市造成工作站峰处置不正确或峰形不规定,导致分析了局误差 。具体影响成分为:进样针密封性差、温度和气路流量产生变动、进样口传染、柱传染等 。

2. 不确定度起源及评定分析

2.1丈量不确定度起源

定期使用气相色谱法进行油中溶化气体各组分含量的检测,可实时发现充油设备内部存在的埋伏性故障 。国标给出了绝缘油中溶化气体分析的尺度测试流程及推算公式 。凭据该尺度的要求,对气相色谱法测定绝缘油中溶化气体各组分含量的丈量不确定度进行分析 �?芍�,试验大气压力、尺度气体浓度、尺度气体峰面积丈量、样品溶化气体峰面积丈量、脱出气体的体积、脱气用油样的体积、分配系数等是造成样品分析了局不确定度的起源 。

2.2丈量不确定度各分量评定

2.2.1标气浓度、峰面积及大气压力引入的相对尺度不确定度

大气压力相对尺度不确定度 Urel(P) 和标气浓度相对尺度不确定度 Urel(Cis) 均可视为正态散布,用 B 类评定步骤评定 。由于气相色谱仪色谱数据处置工作站选取推算峰面积来推算各组分浓度,所以可忽略峰面积的推算误差 。标样峰面积丈量引入的相对尺度不确定度 Urel(Ais) 和样品峰面积丈量引入的相对尺度不确定度 Urel(Ai) 均取决于进样沉复性引入的不确定度,可按均匀散布思考 。

2.2.2样品振荡脱气引入的相对尺度不确定度 Urel(Ri) 样品振荡脱气不确定度 Urel(Ri) 重要起源于取样体积、脱出气体的体积和被测各组分的分配系数 。脱出气体体积的丈量引入的尺度不确定度 U(Vg) 由 5 mL 全玻璃注射器的尺度不确定度 U(Vg1) 和丈量读数的尺度不确定度 U(Vg2) 两部门组成,脱出气体体积温度校对时由室温引入的尺度不确定度 U(t) 用B 类评定步骤评定 。其经体积校对为 U(Vg') 。

取样体积引入的尺度不确定度 U(V1) 由 100 mL 全玻璃注射器的尺度不确定度 U(V11) 和丈量读数的尺度不确定度 U(V12) 组成,油样体积温度校对时的室温引入的尺度不确定度 U(t) 用B 类评定步骤评定 。其经体积校对为 U(Vl' ) 。分配系数 Ki 值重要与绝缘油化学组成和振荡仪恒温室温杜仔关 。国标要求恒温振荡仪控温精度在(50±0.3)℃领域内 。在切合控温精度的领域内,样品振荡脱气时视 Ki 值为尺度值,其引入的不确定度可忽略,即 U(Ki)=0 。

2.3 丈量了局的合成相对尺度不确定度

读数不正确、进样及取气手法不合等传统尝试室绝缘油色谱分析中常见的报答操作会造成取油体积、脱气体积读取误差大,标样和样品峰面积沉复性差等问题,从而增大丈量了局的合成相对尺度不确定度 。本文介绍的绝缘油色谱自动分析装置利用自动脱气、自动阀进样、虚构仪器设计等技术,能够在分析流程不变的情况下预防分析过程中的人为操作,实现从进油样到了局分析整个流程的自动化 。这样能够有效预防传统尝试室色谱分析中报答过问引入的系统分析误差,降低绝缘油色谱的分析不确定度 。

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